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杜马斯定氮法测定复混肥料中总氮含量
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方法原理实验采用杜马斯燃烧法使肥料在高纯氧气中燃烧释放出氮,参照《SN-T 3097-2012 肥料中总氮含量的测定 燃烧分析法》方法,使用杜马斯分析仪定量测定。
仪器与设备海能D100杜马斯分析仪;电子分析天平;试样筛:孔径0.5 mm;锡箔纸;压片工装;研钵
试剂与材料—氧气:纯度 > 99.999 %
—二氧化碳气:纯度 > 99.999 %
—L-天冬氨酸标准品:纯度 > 99 %
市购固体复混肥料样品
样品制备固体肥料经研钵研磨后过试样筛,备用。准确称取制备好的试样200 mg -250 mg(精确至0.00001 g)置于锡箔纸中,使用压片工装压片制成锡箔药片后置于样品盒内待测。
方法设置(1)温度/载气流量设置:依次点击设置—设定—系统参数—温度/载气流量设置
| 燃烧管温度 | 960℃ | 
| 二级燃烧管温度 | 900℃ | 
| 还原管温度 | 800℃ | 
| CO2设定值 | 30% | 
(2)氧气设置:依次点击设置——设定——系统参数——氧气参数
| 氧气延时 | 25s | 
| 最大通氧时间 | 300s | 
(3)实验方法设置:依次点击设置—设定—实验方法—新建方法
| 方法名称 | 复混肥料中总氮的测定 | 
| 通氧时间 | 200s | 
| 氧气流量 | 130ml/min | 
| 断氧阈值 | 10% | 
| 自动归零 | 60s | 
| 峰值预期 | 280s | 
| 积分重启延迟 | 60s | 
| 蛋白质换算系数 | 不填写 | 
备注锡箔药片放入自动进样器时,压紧面朝上放置,防止工装操作锡纸露边角造成的进样器机械故障。
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